石英毛細(xì)管氣相色譜柱是氣相色譜分析的消耗主力，它以熔融石英為骨架、內(nèi)壁涂漬固定相，細(xì)長(zhǎng)的管路完成成千上萬(wàn)次分離。一根柱子的表現(xiàn)，三分靠品質(zhì)，七分靠安裝使用與保存的功夫。這篇文章把這幾方面的實(shí)操要點(diǎn)講全。 安裝從切割端頭開始。新柱或重新安裝的舊柱，兩端各截去一小段，保證端口平整無(wú)碎屑，切口不平會(huì)引起峰形拖尾與基線毛刺。切割用陶瓷片或?qū)Ｓ们懈钇鳎谥砻孑p劃后輕掰，用放大鏡檢查端口斷面。安裝順序?yàn)橄冉舆M(jìn)樣口端，通載氣后柱出口浸入溶劑觀察氣泡確認(rèn)氣路通暢，再接檢測(cè)器端，接頭螺母的松緊適度，過(guò)緊會(huì)壓碎柱管。
安裝深度有講究。進(jìn)樣口端的插入量按儀器說(shuō)明書執(zhí)行，插入不足會(huì)造成死體積峰展寬，插入過(guò)深觸碰襯管底部同樣出問(wèn)題；檢測(cè)器端的位置按檢測(cè)器類型調(diào)整，氫火焰檢測(cè)器的噴嘴位置與質(zhì)譜接口的深度各不相同，安裝后做峰形驗(yàn)證，用標(biāo)準(zhǔn)樣品檢查峰對(duì)稱性。
使用中的注意事項(xiàng)集中在溫度與樣品清潔兩點(diǎn)。方法升溫程序的終溫低于固定相上限，長(zhǎng)時(shí)間貼上限運(yùn)行會(huì)加速固定相流失，基線漂移與噪聲隨之增大；進(jìn)樣溶劑與樣品基體避免對(duì)固定相有破壞作用的物質(zhì)，水分與無(wú)機(jī)酸堿對(duì)多數(shù)固定相不友好，樣品處理環(huán)節(jié)把關(guān)。進(jìn)樣口襯管狀態(tài)直接影響柱子壽命，活化良好的襯管與干凈的石英棉是毛細(xì)柱的前排屏障。
保存環(huán)節(jié)常被忽視。短期停機(jī)保持低流量載氣吹掃過(guò)夜；長(zhǎng)期存放的柱子，兩端用端帽或硅橡膠塊密封，防止空氣進(jìn)入氧化固定相，密封后的柱子放回原包裝盒，標(biāo)簽記錄固定相型號(hào)、規(guī)格與累計(jì)使用信息。重新啟用時(shí)低溫通氣平衡，再做一次升溫老化，基線合格后投入序列。
一支管理得當(dāng)?shù)氖⒚?xì)管柱，可以安穩(wěn)運(yùn)行數(shù)百上千個(gè)樣品。把安裝、使用、保存三個(gè)環(huán)節(jié)的規(guī)范寫進(jìn)作業(yè)指導(dǎo)書，新人按圖施工，柱子的壽命與數(shù)據(jù)的質(zhì)量就有了制度保障。
運(yùn)輸與搬運(yùn)環(huán)節(jié)的細(xì)節(jié)也決定柱子的狀態(tài)。石英毛細(xì)管雖有多層保護(hù)涂層，劇烈彎折仍會(huì)造成斷裂，搬運(yùn)時(shí)托住兩端，懸空長(zhǎng)度不超規(guī)定；箱內(nèi)運(yùn)輸加緩沖填充，標(biāo)簽面朝上。收貨時(shí)檢查外觀與流通報(bào)告，異常時(shí)及時(shí)聯(lián)系供應(yīng)商，避免帶病上崗。
